01 什么是VSM?
振動樣品磁強計(Vibrating Sample Magnetometer, 簡稱:VSM)是測量材料磁性的重要?段之?,?泛應?于各種鐵磁、亞鐵磁、反鐵磁、順磁和抗磁材料的
中,它包括對稀?永磁材料、鐵氧體材料、?晶和準晶材料、超導材料、合?、化合物及?物蛋?質(zhì)的磁性研究等等。
VSM可?來檢測各類物質(zhì)(材料)的內(nèi)稟磁特性,如磁化強度Ms(σs)、居?溫度Tf、矯頑?mHc、剩磁Mr等。?在預知樣品在測量?向的退磁因?N后
得出其他的有關(guān)技術(shù)磁參量,如:Bs、BHc、(BH) max等;另可根據(jù)回線的特點?判斷被測樣品的磁屬性。
02 儀器結(jié)構(gòu)
振動樣品磁強計主要由電磁鐵系統(tǒng)、樣品強迫振動系統(tǒng)和信號檢測系統(tǒng)組成。
VSM實體照? 相關(guān)產(chǎn)品鏈接:VSM60-400振動樣品磁強計
03 檢測原理
當振蕩器的功率輸出饋給振動頭驅(qū)動線圈時,該振動頭即可使固定在其驅(qū)動線圈上的振動桿以ω的頻率驅(qū)動作等幅振動,從?帶動處于磁化場H中的被測樣品作同樣的 振動;這樣,被磁化了的樣品在空間所產(chǎn)?的偶極場將相對于不動的檢測線圈作同樣振動,從?導致檢測線圈內(nèi)產(chǎn)?頻率為ω的感應電壓;?振蕩器的電壓輸出則反饋 給鎖相放?器作為參考信號;將上述頻率為ω 的感應電壓饋送到處于正常?作狀態(tài)的鎖相放?器后(所謂正常?作,即鎖相放?器的被測信號與其參考信號同頻率、同 相位),經(jīng)放?及相位檢測?輸出?個正?于被測樣品總磁矩的直流電壓V J out,與此相對應的有?個正?于磁化場H 的直流電壓V H out(即取樣電阻上的電壓或? 斯計的輸出電壓),將此兩相互對應的電壓圖?化,即可得到被測樣品的磁滯回線(或磁化曲線)。
如預知被測樣品的體積或質(zhì)量、密度等物理量即可得出被測樣品的諸多內(nèi)稟磁特性。如能知道樣品的退磁因?N ,則?但可由上述實測曲線求出物質(zhì)(材料)的磁感 和內(nèi)磁化場H i 的技術(shù)磁滯(磁化)曲線,?且可由此求出諸多技術(shù)磁參數(shù)如B r 、H c 、(BH) max 等。
為簡單起見,我們?nèi)?個直?坐標系,如圖上所?。并假定樣品S位于原點且沿z 向作簡諧振動, a=a 0 cosωt, a 0 為振幅、 ω 為振動頻率。磁化場 H 沿向施加,并假設(shè) 在距 s 為 r 遠處放置?個圈數(shù)為 N 其軸為 z 向的檢測線圈,其第 n 圈的截?積為 S n (注意: S n ≠S m 、即任意兩圈的截?積是不等的)。如果樣品 S 的?何尺度較 r ? ??常之?,即從檢測線圈所在的空間看樣品 S ,可將其視為磁偶極?,此時,據(jù)偶極場公式:
并注意到?量 J 僅有 x 分量,可得到穿過?積元 的磁通量為
其中:為真空導磁率, J=Mv 是樣品總磁矩( M 和 v 分別為樣品的磁化強度和體積)。因此,第 n 匝內(nèi)總的磁通量 φ n 為
? 整個線圈的總磁通量即為
其中 x n 和 z n 為線圈第 n 圈的坐標?,F(xiàn)作?個變換,令樣品不動?線圈以 Z(t)=Z(0)+acost 振動。亦即 Z n (t)=Z n (0)+a 0 cost 為第 n 圈坐標與時間關(guān)系。 據(jù)電磁感應定律,考慮到 x、y 均不為時間 t 的函數(shù),故 r 中僅考慮 z 向的時間變化關(guān)系,因此可得在 整個檢測線圈內(nèi)的感應電壓 e 為:
設(shè):樣品的振幅和振動頻率均固定不變。由上式可發(fā)現(xiàn):①線圈中的電壓,不可能計算得到;②其電壓??與被測樣品的總磁矩 J ,振動幅度 a 及振動頻率 ω 成正?。 在實驗上,我們不需要去計算 K 值,?是采取“替換法 ” ,從實驗上求出 K 值,之后 利?求得的 K 值反過來計算出被測樣品的磁矩,這就叫“定標”。 實際上??個已知磁矩為 J 0 的標準樣品取代被測樣品,在與被測樣品相同測試條件下測得此時電壓幅值為 V 0 =KJ 0 ,則 1/K=J 0 /V 0 即可得到,如被測樣品的相應 電壓幅值為 V ,則被測樣品的總磁矩即為 J=1/K?V= V J 0 /V 0 。如:已知Ni標樣的質(zhì)量磁矩為σ0,質(zhì)量為m0,其 J 0 =σ0 m0。?Ni標樣取代被測樣品,在完全相同的 條件下加磁場使Ni飽和磁化后測得Y軸偏轉(zhuǎn)為V 0 ,則單位偏轉(zhuǎn)所對應的磁矩數(shù)應為K= σ0 m0/V 0 ,再由樣品的 J-H 回線上測得樣品某磁場下的Y軸?度V H ,則樣品在該磁場下的磁化強度
或被測樣品的質(zhì)量磁化強度
這樣,我們既可根據(jù)實測的 J-H 回線推算出被測樣品材料的 M-H 回線。
04 樣品制備
VSM開路測量的優(yōu)勢之?即是 對樣品的形狀不做嚴格要求,只需在測量前將樣品切成直徑?概在 2-3mm的?顆粒就可。
塊材:對強磁性材料,?適當?式從?塊材料上取出約數(shù)毫克的?塊(但忌?鐵質(zhì)?具獲取,以免樣品受到強磁性污染),其??以能放?樣品夾持器內(nèi)為準。
粉料:對強磁性材料如鐵氧體的各燒結(jié)過程前的粉料,?精密天平稱出約數(shù)毫克(磁矩?的可適當多稱出?些)。?軟紙緊密包裹成?球狀(如:?1/4張擦鏡紙折疊 后放?天平中稱出其質(zhì)量,再?勺取粉料??置于上述紙的折?處-該種紙因有較?較多孔,故需折成雙層,讀出總的質(zhì)量數(shù),則樣品的單?質(zhì)量即為前后稱量之差)。 注意:包裹時,務(wù)必使粉料盡量集中在??區(qū)間。
薄膜材料:由于薄膜均附著在襯底如玻璃,硅?等上?,故對鐵磁性薄膜必須?玻璃?裁下(2×5)mm 2 ??的樣品,??凈紙包?下以資保護(為計算其磁矩,必薄膜材料:由于薄膜均附著在襯底如玻璃,硅?等上?,故對鐵磁性薄膜必須?玻璃?裁下(3×3)mm ??的樣品,??凈紙包?下保護(為計算其磁矩,必 須預知其厚度,?積之測量應采?投影放?的辦法以減少誤差,從厚度和?積即可求得樣品的體積)
液體材料:將鐵磁性液樣注?柱形孔內(nèi)并密封。注意:密封后,液體不能在其所在空間活動。液樣注?前后的質(zhì)量差,即為被測材料的質(zhì)量。 ?強磁性材料:必須?較?體積(質(zhì)量)的樣品及強磁場,以獲得較?的電信號。( J=M×V=χHV , J ?時信號才?,故在 χ 很?時,即可盡量??體積 v 的樣品及 強磁場 H )。
05 消磁場修正
所謂“退磁場”,即當樣品被磁化后,其M將在樣品兩端產(chǎn)?“磁荷”,此“磁荷對”將產(chǎn)?于磁化場?向相反的磁場,從?減弱了外加磁化場H的磁化作?,故稱為退磁場。
可將退磁場表?為Hd=-NM,N稱為“退磁因?”,取決于樣品的形狀,?般來說?常復雜,甚?其為張量形式,只有旋轉(zhuǎn)橢球體,?能計算出三個?向的具體數(shù)值。 性測量中,通常樣品均制成旋轉(zhuǎn)橢球體的?種退化型:圓球形,細線形,薄膜形,此時,這些樣品的特定?向的N是定值,如球形時1/3,沿細線的軸線N=0,沿膜? N=0等。 當知道樣品的體積V或其質(zhì)量m時,則可求得該樣品的磁化強度M=J/v或質(zhì)量磁化強度σ=J/m。如能預知樣品在磁化場H?向的退磁因?N,從?可求出樣品的內(nèi)磁化場 Hi=H-NM時,將M(σ)~Hi??對應關(guān)系做成曲線。就可得到修正后的被測樣品的磁化曲線或磁滯回線M~H或σ~H。